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草甘膦（Glyphosate，Gly）是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑，以其、廉價(jià)等特性被運(yùn)用于各個(gè)農(nóng)業(yè)和非農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。其在環(huán)境和生物體中富集并通過食品進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用，草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關(guān)注。目前常用的檢測(cè)方法為離子交換凈化、七氟丁醇（HFB）和三fu乙酸酐（TFAA）衍生后GC-MS檢測(cè)，或9－芴基甲基三氯甲烷衍生后LC-MS/MS檢測(cè)，這些方法通常存在操作時(shí)間長(zhǎng)、需要衍生等問題，因此建立一種簡(jiǎn)便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測(cè)方法具有重要的意義。

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測(cè)定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測(cè)方法，采用水提取， ProElut GLY固相萃取柱凈化樣品，收集流出液，Polyamino HILIC色譜柱分離檢測(cè)。方法定量限0.1mg/kg。該方法特點(diǎn)：1）前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；2）有機(jī)溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；3）儀器分析簡(jiǎn)單，樣品無需衍生直接分析可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實(shí)驗(yàn)成本。本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測(cè)。可供廣大分析工作者參考。

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

2、提取

取1 g茶葉于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取5 mL上清液，待凈化。

3、凈化

ProElut  GLY 6mL (Cat#:65938）

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1 UPLC 條件：

色譜柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm  (Cat#：99302)

流  速：0.2 mL/min     進(jìn)樣量：10 μL      柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相： A：乙腈   B：5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11

梯度設(shè)置：

2.質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI            掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓：-4500 V

霧化氣壓力：60 psi       輔助氣壓力：60 psi

氣簾氣壓力：35 psi       離子源溫度：550 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

添加回收結(jié)果
茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果：

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