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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 2020國抽 | 新增項(xiàng)目五:食品中丙酸的測定
2020國抽 | 新增項(xiàng)目五:食品中丙酸的測定
  • 更新日期:2020-04-28     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3241
    •   丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點(diǎn)、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑,用來防止霉菌的生成?!禛B 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和*。

        2020年《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱國抽)與2019年相比,新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗(yàn)項(xiàng)目,迪馬科技按照2020年版國抽細(xì)則的要求,參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測方法,采用固相萃取凈化,可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離,HPLC檢測,大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾,方法中涵蓋了2020版國抽細(xì)則中需檢測丙酸的樣品基質(zhì)。

      可供廣大分析工作者參考!

       

      食品中丙酸的測定SPE-HPLC法

       

      1、適用范圍
      本方法適用于糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測,定量限0.10 g/kg。


      2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
      標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取100 mg標(biāo)準(zhǔn)品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,濃度為10 mg/mL;
      標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取1 mL的10 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,濃度為1.0 mg/mL。


      3、提取
      取5.0 g樣品至100 mL燒杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中,靜置5 min,8000 rpm下離心5 min,收集5 mL上清液,待凈化。

       

      4、凈化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
      a活    化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水;
      b上    樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
      c淋    洗: 加入5 mL 10%甲醇水溶液,棄去流出液;
      d洗    脫: 加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混勻,供HPLC分析。


      5、分析條件
      色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)
      流速:1.0 mL/min;  進(jìn)樣量:20 μL;  柱溫:25 ℃;  檢測器:UV 214 nm
      流動(dòng)相:A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1      
      B:50%甲醇水溶液
      梯度設(shè)置

      6、添加回收結(jié)果

      糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結(jié)果


      7、食品中丙酸的測定SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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