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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)支持 ◇ 親水親脂平衡柱的柱平衡對(duì)分離的影響
親水親脂平衡柱的柱平衡對(duì)分離的影響
  • 更新日期:2023-02-23     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):1146
    •    親水親脂平衡柱在經(jīng)過(guò)出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水的流動(dòng)相體系中的。

       ?、僭谄胶庵?,請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶;
       
       ?、谛轮鶓?yīng)先以10-20倍柱體積的甲醇或純乙腈作流動(dòng)相沖洗。
       
       ?、廴绻褂玫牧鲃?dòng)相中含有緩沖鹽或離子對(duì)試劑,應(yīng)注意在乙腈沖洗后用高比例水"過(guò)渡"。即每天分析開(kāi)始前必須先用高比例水沖洗30分鐘以上(防止鹽析出),再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡;分析結(jié)束后須先用高比例水沖洗30分鐘以上,除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘(保護(hù)柱子)。

      親水親脂平衡柱

       

        親水親脂平衡柱的柱平衡對(duì)分離的影響,先解釋一下,當(dāng)流動(dòng)相流經(jīng)過(guò)干燥的固定相的時(shí)候,發(fā)生了什么。
        1、干燥活性硅膠,迅速吸收溶劑進(jìn)入其孔隙當(dāng)中和表面,尤其是一些極性溶劑,吸收更加明顯。
       
        2、吸收過(guò)程中,溶劑將殘留在孔隙中大空氣趕跑,要將整個(gè)柱子里面的氣泡全部排凈,大約需要兩到三個(gè)柱體積。
       
        3、柱平衡過(guò)程中,溶劑吸附到硅膠基質(zhì)上面,會(huì)放出大量的熱量,體系內(nèi)溫度會(huì)隨之上升,很有可能流動(dòng)相在這個(gè)過(guò)程中會(huì)達(dá)到沸點(diǎn)(流速越大,極性越高,產(chǎn)生的熱量就越多),同時(shí)這個(gè)熱量消散的速度也比較快,往往溶劑前沿部分熱量較高,一個(gè)柱體積后即可回到室溫。同時(shí),溫度上升也會(huì)導(dǎo)致在流動(dòng)相接觸到篩板的時(shí)候,會(huì)產(chǎn)生比較大的背壓。
       
        4、當(dāng)起始熱量消散后,硅膠表面會(huì)繼續(xù)吸收溶劑極性成分,柱平衡充分運(yùn)行之后,吸收的極性溶劑成分也會(huì)慢慢的趨于平緩,例如:在乙酸乙酯和正己烷的體系當(dāng)中,在充分的柱平衡過(guò)程中,色譜柱上下兩端的乙酸乙酯的濃度的差異性會(huì)逐漸趨于相同。

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