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        氯噻啉是我國自主研發(fā)的一種新型煙堿類殺蟲劑，可用于水稻、小麥、蔬菜、煙草、棉花、果樹、茶樹等作物，具有高效、低毒等優(yōu)點。我國xin修訂的《GB 2763-2019食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥大殘留*》中規(guī)定了茶葉中氯噻啉的大殘留量為3.0mg/kg，2019年國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)出臺了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測定》食品補充檢驗方法。

        迪馬科技根據(jù)補充檢驗方法建立了綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測方法，采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS，按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，方法定量限為5.0μg/kg，可供廣大分析工作者參考。

茶葉中氯噻啉的測定

1、適用范圍
本方案適用于綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測定。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
1）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
2）標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

3、提取
1）取2.0g樣品，加入15mL乙腈，渦旋混合0.5min，高速均質(zhì)1min，6000rpm離心2min；
2）取出上清液，向下層殘渣中加入15mL乙腈，高速均質(zhì)1min，6000rpm離心2min；
3）取出上清液，合并兩次提取液，在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL，待凈化。

4、凈化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，棄去流出液；
b上    樣：加入待凈化液，收集流出液；
c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗滌旋蒸瓶，并轉(zhuǎn)移到固相萃取柱中，收集流出液；
d洗    脫：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1），收集流出液；
e重新溶解：合并上樣之后所有的流出液，40℃減壓蒸干，加入2mL乙腈復(fù)溶，上機(jī)分析。
*同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)
流  速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：1μL
柱  溫：35℃
流動相：A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈

質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃

6、添加回收結(jié)果
茶葉中氯噻啉檢測的添加回收結(jié)果(%)

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