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【中藥配方顆?!寇嚽白樱ㄜ嚽埃┡浞筋w粒的檢測
發(fā)布日期:2024/5/22
DIKMA
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車前子(車前)配方顆粒

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取車前子飲片5000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.5%~13%), 加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰黃色至棕黃色的顆粒;氣微,味淡。


 

二、特征圖譜 >>

1、樣品制備

參照物溶液  取車前子(車前)對照藥材0.4g,置具塞錐形瓶中,加入60% 甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL含京尼平苷酸0.1mg、毛蕊花糖苷20μg、異毛蕊花糖苷50μg的溶液,作為對照品參照物溶液。再取車前子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含2μg的溶液,作為對照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 

 

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動相: A: 甲醇      B: 0.3%醋酸溶液

1.jpg

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 245nm

 

 

3、實(shí)驗(yàn)圖譜

對照藥材圖譜

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對照品圖譜

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供試品圖譜

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4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用色譜柱Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm(Cat.#: 87003) 檢測車前子(車前) 配方顆粒的特征峰,與對照藥材參照物色譜圖中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng),其中峰2、峰3、峰4保留時(shí)間與京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品、異毛蕊花糖苷對照品參照物峰保留時(shí)間相對應(yīng)。供試品色譜圖中,未出現(xiàn)與車前子苷對照品參照物峰保留時(shí)間一致的色譜峰。

 


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三、含量測定 >>

1、樣品制備

對照品溶液 取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1mL分別含京尼平苷酸150μg、毛蕊花糖苷15μg的混合溶液,搖勻,即得。

供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

 

2、分析條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,2.1mmx100mm,1.8μm (Cat.#: 87003)

流動相: A: 甲醇      B: 0.5%醋酸溶液

圖片

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 245nm

 

3、實(shí)驗(yàn)圖譜

對照品圖譜

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供試品圖譜

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4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)測定供試品1g含京尼平苷酸(C16H22O10)為27.7mg,毛蕊花糖苷(C29H36O15)為2.7mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)[京尼平苷酸(12.5mg~36.0mg)毛蕊花糖苷(1.5mg~9.0mg)]。


 

 

 

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