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生活飲用水中苯并[α]芘的測定 分子印跡SPE-HPLC法 解決方案
發(fā)布日期:2024/7/17

生活飲用水中苯并[α]芘的測定分子印跡SPE-HPLC法 解決方案

參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標》

 

生活飲用水與我們?nèi)粘I钇鹁酉⑾⑾嚓P(guān),水中苯并[α]芘的主要來源包括工業(yè)“三廢”排放、降水和儲水槽及管道涂層淋溶等。為了保護人群的健康和保證人類生活質(zhì)量,近年來我國更新了國家標準《生活飲用水衛(wèi)生標準》 (GB 5749-2022)和《生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標》(GB/T 5750.8-2023)。

《生活飲用水衛(wèi)生標準》中生活飲用水水質(zhì)擴展指標及限制規(guī)定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下,《生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標》中苯并[α]芘檢測方法最低檢測質(zhì)量濃度為1.4ng/L。迪馬科技參考 《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標準檢驗方法 第8部分:有機物指標》中12項的苯并[α]芘檢測方法,依據(jù)兩個標準規(guī)定的限量值及方法ZUIDI檢測濃度,建立了自來水中苯并[α]芘的測定方法,水樣使用環(huán)己烷萃取,萃取液經(jīng)ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,Diamonsil® C18(2)色譜柱分離,HPLC-FLD檢測。

 

方法優(yōu)勢:本方法使用ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,小柱可以對苯并[α]芘進行專一性識別及吸附保留,大體積樣品可以均勻地通過小柱,從而實現(xiàn)高效分離和凈化,保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱,無需自行填裝,具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性、操作簡便、耗時短等特點,大大地縮短了檢測時間。

 

01、適用范圍

本方案適用于生活飲用水中苯并[α]芘的測定。

 

02、標準品配置

(1)苯并[α]芘標準中間液1000ng/mL:吸取0.02mL苯并[α]芘標準品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成1000ng/mL的苯并[α]芘標準中間液;

 

(2)苯并[α]芘標準中間液250ng/mL:吸取2.5mL苯并[α]芘標準中間液1000ng/mL于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成250ng/mL的苯并[α]芘標準中間液;

 

(3)苯并[α]芘標準中間液20ng/mL:吸取0.8mL苯并[α]芘標準中間液250ng/mL于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成20ng/mL的苯并[α]芘標準中間液。

 

03、提取

取500mL自來水于1000mL分液漏斗中,用70mL環(huán)己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL),每次振搖5min,注意放氣。放置15min,分出環(huán)己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL具塞錐形瓶中,加入5g無水硫酸鈉脫水。收集脫水后的環(huán)己烷萃取液,待凈化。

 

04、凈化

ProElut® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)

(1)活    化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL環(huán)己烷,棄去流出液;

(2)上    樣:小柱上方使用連接器(Cat.#:4803)連接60mL儲液器(Cat.#:4812),將待凈化液倒入儲液器中,使液體以自然流速通過小柱,錐形瓶中殘存的無水硫酸鈉用20mL環(huán)己烷分次潤洗,一并加入到柱中,棄去全部環(huán)己烷流出液;

(3)洗    脫:加入6mL二氯甲烷,控制流速1滴/s,收集流出液于玻璃試管中;

(4)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮氣吹干,用乙腈定容至1mL,渦旋混勻,上機分析。

 

05、分析條件

色譜柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速:1.0mL/min

進樣量:10μL

柱溫:30℃

檢測器:FLD  Ex:303nm    Em:425nm

流動相:甲醇:水= 95:5

 

06、添加回收結(jié)果及譜圖

自來水中苯并[α]芘的HPLC檢測添加回收結(jié)果

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07、標準曲線的繪制

 

取1個10mL容量瓶,加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘標準中間液;取4個10mL容量瓶,分別加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘標準中間液,用乙腈稀釋至刻度,苯并[α]芘質(zhì)量濃度分別為0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。

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08、注意事項

1、所有試劑和材料應(yīng)進行空白實驗,即通過全部操作過程,證明無干擾物質(zhì)存在。如:分液漏斗、槍頭或吸管、錐形瓶、無水硫酸鈉、儲液器、連接器、玻璃試管、氮吹儀;

2、取環(huán)己烷90mL、二氯甲烷6mL,分別濃縮至1mL,濃縮液應(yīng)檢測不出苯并[α]芘存在,方可使用環(huán)己烷。建議使用迪馬科技農(nóng)殘級環(huán)己烷(Cat.#: 50143)和HPLC級二氯甲烷(Cat.#: 50117);

3、洗脫時的流速要保證1滴/s,避免因洗脫時流速過快導致回收率低。

 

09、相關(guān)產(chǎn)品信息

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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