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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 紡織品 草甘膦及其鹽的測定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱
草甘膦是一種廣泛使用的除草劑，具有內(nèi)吸、傳導(dǎo)性和非選擇性等特點。雖然其毒性較低，但不合理使用會導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品和紡織品中草甘膦殘留超標(biāo)，影響消費者的使用安全和國際貿(mào)易。因此，準(zhǔn)確測定紡織品中的草甘膦及其鹽類殘留量對于保障消費者健康和促進(jìn)國際貿(mào)易具有重要意義。
GB/T 44836-2024《紡織品 草甘膦及其鹽的測定》于2024年11月28日發(fā)布，2025年06月01日正式實施，旨在規(guī)范紡織品中草甘膦及其鹽類殘留量的檢測方法。
該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測定。標(biāo)準(zhǔn)采用水超聲提取試樣中殘留的草甘膦及其鹽，再與芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反應(yīng)后，采用Endeavorsil® C18，2.1x50mm，1.8μm色譜柱測定，內(nèi)標(biāo)法定量，得到草甘膦和它的主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸的含量，以下為詳細(xì)方案，敬請參考！
各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測定。
標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混標(biāo)，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。
內(nèi)標(biāo)諸備溶液：將草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備溶液。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和內(nèi)標(biāo)儲備溶液用水配制成適當(dāng)?shù)臐舛?，分別為1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中內(nèi)標(biāo)草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N的濃度均為58.8μg/L。
內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別將草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成58.8μg/L的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。
硼酸鹽緩沖溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%)：稱取5.00g硼酸鈉，用水溶解并定容至100mL。
FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：稱取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。
用移液器準(zhǔn)確移取850μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液到離心管中，加人100μL硼酸鹽緩沖溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室溫衍生反應(yīng)2h，置于渦旋混勻器上混勻約30s。將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過濾膜過濾,用LC-MS/MS進(jìn)行測定。
4.1 UPLC 條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)
流速：0.3mL/min
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：5μL
流動相：A:乙腈 B:5mmol/L氨水溶液
梯度設(shè)置：
4.2 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
電噴霧電壓：30kV
脫溶劑氣溫度：380℃
脫溶劑氣(N2)流速：700L/h
錐孔反吹氣(N2)流速：50L/h
碰撞氣(Ar)流速：0.2mL/min
離子源溫度：110℃
草甘膦及其鹽的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)色譜圖：
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