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方案優(yōu)化升級(jí)!水質(zhì)中17種全氟化合物的測(cè)定
發(fā)布日期:2025/2/17

水質(zhì)中17種全氟化合物的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS


           全氟化合物是一類人工合成的難降解的化合物,在工業(yè)品和消費(fèi)品中廣泛應(yīng)用,由于全氟化合物具有持久性、遷移性、毒性,可對(duì)水質(zhì)造成污染,進(jìn)而威脅到人類的健康。


           US EPA 1633方法中關(guān)于水質(zhì)中全氟化合物的檢測(cè),首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進(jìn)行樣品前處理,然后用石墨化碳黑進(jìn)行進(jìn)一步凈化,再上機(jī)分析。迪馬科技依據(jù)EPA 1633操作規(guī)程,對(duì)水中全氟化合物進(jìn)行檢測(cè)。使用250mL水樣代替EPA 1633中500mL水樣進(jìn)行上樣,既能滿足試驗(yàn)的需要,又能減少上樣量,節(jié)約試驗(yàn)時(shí)間,同時(shí)也減少采樣困難。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑進(jìn)行凈化,迪馬科技采用ProElut® Carb/PWA-2雙層柱直接進(jìn)行凈化,不僅可以縮短前處理時(shí)間,還可以避免石墨化碳黑碎屑產(chǎn)生不必要的影響,在凈化后,又進(jìn)行了氮吹濃縮,大大提高了方法的靈敏度。同時(shí),迪馬科技采用基質(zhì)標(biāo)外標(biāo)法進(jìn)行定量分析,可以免去購買內(nèi)標(biāo),減少試驗(yàn)成本。


           樣品凈化
wanquan后,再使用迪馬科技Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測(cè),回收率在60-120%之間,滿足檢測(cè)要求。


1、適用范圍

本方案適用于水質(zhì)中17種全氟化合物的檢測(cè)。


2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:50μg/mL溶于甲醇,1mL/安瓿,迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008);

 

(2) 17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲(chǔ)備液,用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液;

(3) 17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。


3、樣品前處理

將樣品用0.45μm 尼龍膜過濾,必要時(shí)校正pH 6.5左右,取250mL備用。

 

4、凈化

ProElut® Carb/PWA-2  30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)

(1)活化:用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化;

(2)上樣:以5mL/min流速上樣,棄去流出液;

(3)淋洗:用10mL水、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗,真空抽干15分鐘;

(4)洗脫:加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

(5)重新溶解: 將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用甲醇定容至1.0mL,混勻,8000rpm離心5分鐘,上機(jī)分析。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液


5、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速:0.3mL/min

進(jìn)樣量:5μL

柱溫:40℃

流動(dòng)相:A: 2mmol/L乙酸銨溶液  B: 乙腈

梯度設(shè)置:

 

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃


6、添加回收結(jié)果


7、XIC圖及離子色譜圖

8、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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